簡(jiǎn)單說(shuō)明氫化物發(fā)生器的工作原理及操作方法
氫化物發(fā)生器屬流動(dòng)注射型,需與光譜儀(原子吸收光譜儀主機(jī))配合使用,用氫化物原子吸收法測(cè)定試樣中微量或痕量砷、硒、銻、鉛、錫、碲、鍺和冷原子吸收法測(cè)定汞。儀器自動(dòng)化程度高,只用一個(gè)啟動(dòng)鍵,輕按一下即可完成進(jìn)液、發(fā)生、測(cè)定、清洗全過程。
工作原理為:試樣溶液與氫硼化鉀還原劑反應(yīng),使試樣溶液中待測(cè)元素的離子生成氣態(tài)氫化物(Hg被還原為金屬蒸汽),將反應(yīng)產(chǎn)生的氫化物送入電熱原子化器,氫化物氣體在高溫作用下分解為基態(tài)原子蒸氣并參與吸收(汞在進(jìn)入原子化器之前已被還原為金屬蒸汽,因此測(cè)量汞樣品時(shí)無(wú)需將電熱原子化器加溫)。
氫化物發(fā)生器的操作:
1、先將三根泵管的泵管橋依次鉤在管子支架凹槽處,順序?yàn)镹aBH4、HCl、樣品。然后旋轉(zhuǎn)右側(cè)關(guān)閉管裝置,擰緊旋鈕螺絲,使泵管被固定住。
2、再將50ml的量筒裝入50ml純水,把NaBH4、HCl泵管的一端插入其中,開啟開關(guān),旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器旋鈕(不用每次都調(diào)),慢慢擰緊調(diào)節(jié)螺絲,直到溶液開始被平穩(wěn)地被吸收至氣液分離器。實(shí)際操作中,HCl泵管常常出現(xiàn)吸液很慢,甚至無(wú)法吸液的狀況。此時(shí),可進(jìn)一步擰緊調(diào)節(jié)螺絲,減少管內(nèi)壓力,或者擰松調(diào)節(jié)螺絲,松開壓塊,重新調(diào)節(jié)泵管位置等。必要時(shí),檢查泵管磨損程度,更新的泵管。
3、樣品管插入純水中,擰緊旋鈕螺絲,直到溶液開始被平穩(wěn)地被吸收,再擰緊旋鈕半圈。旋轉(zhuǎn)氫化物發(fā)生器右側(cè)的調(diào)節(jié)器旋鈕,使吸樣速率控制在5~6ml/min,NaBH4、HCl和樣品的流速保持1:1:2的比例。檢查排液管是否有積液,將樣品泵管從量筒中取出,插入到相應(yīng)樣品中,吸取樣品。